凝膠凈化色譜儀6個常見故障的解決方法:
(一)保留時間變化
1.柱溫變化柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
3.緩沖液容量不夠用的緩沖液
4.柱污染每天沖洗柱
5.柱內條件變化穩(wěn)定進樣條件,調節(jié)流動相
6.柱快達到壽命采用保護柱
(二)保留時間縮短
1.流速增加檢查泵,重新設定流速
2.樣品超載降低樣品量
3.鍵合相流失流動相PH值保持在檢查柱的方向
4.流動相組成變化防止流動相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加柱恒溫
(三)保留時間延長
1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
2.硅膠柱上活性點變化用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
(四)出現(xiàn)肩峰
1.樣品體積過大用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰
2.樣品溶劑過強采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內燒結不銹鋼失效更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進樣器損壞更換進樣器轉子
(五)鬼峰
1.進樣閥殘余峰每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物處理樣品
3.柱未平衡重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)
4.每天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相)通過變化平衡時間檢查水質量,用HPLC級的水
(六)基線噪聲
1.氣泡(尖銳峰)流動相脫氣,加柱后背壓
2.污染(隨機噪聲)清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
3.檢測器燈連續(xù)噪聲更換氘燈
4.電干擾(偶然噪聲)采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
5.檢測器中有氣泡流動相脫氣,加柱后背壓